Determinação simultânea de agrotóxicos e micotoxinas em fitoterápicos: Validação e aplicação de métodos multirresíduo empregando LC-MS/MS
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Data
2023-02-27Primeiro membro da banca
Dias, Jonatan Vinicius
Segundo membro da banca
Rosa, Marcelo Barcellos da
Terceiro membro da banca
Hoffmann, Jessica Fernanda
Quarto membro da banca
Silva, Rosselei Caiel da
Metadata
Mostrar registro completoResumo
O uso de fitoterápicos tem aumentado expressivamente, porém a possível presença de resíduos de agrotóxicos bem como de micotoxinas têm gerado constante discussão e preocupação por parte dos órgãos reguladores. O desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de agrotóxicos e micotoxinas em plantas medicinais é um grande desafio, devido às substâncias naturalmente presentes nestas matrizes. Neste estudo, foi otimizado o método QuEChERS seguida de análise por cromatografia liquida acoplada a espectrometria de massas sequencial para determinação simultânea de agrotóxicos e micotoxinas em Melissa officinalis e Malva Sylvestris. O método final foi validado de acordo com o SANTE/11312/2021 e consiste em uma variação do método QuEChERS. Foram pesados 12 e 14 g de slurry. Em seguida, foram adicionados 10 mL de acetonitrila 1% ácido fórmico (v/v) contendo do padrão interno do procedimento. Os tubos foram agitados em agitador mecânico por 1 min. Em seguida, adicionaram-se 4 g de sulfato de magnésio e 1 g de cloreto de sódio e as amostras foram agitadas novamente por 1 min. Os extratos foram centrifugados e 1 mL do sobrenadante foi transferido quantitativamente para um kit de clean-up dispersivo contendo uma mistura de 25 mg de PSA, 7,5 mg de GCB e 150 mg de MgSO4. Os tubos foram homogeneizados em vórtex por 1 min e novamente centrifugados onde 0,5 mL de extrato foi transferido para um vial e diluído com 0,5 mL de acetonitrila/água (1:1, v/v) contendo padrão interno do instrumento. O limite de quantificação variou na faixa de 2 a 500 μg kg-1. Embora alguns analitos ainda apresentassem uma supressão de sinal analítico devido a um efeito de matriz considerável, uma faixa linear adequada para padrões de calibração pareados por matriz foi alcançada com desempenho de método adequado devido à resolução do espectrômetro de massas empregado. Ao todo, os métodos multirresíduos foram validades para determinação de146 agrotóxicos e 11 micotoxinas para Melissa officinalis e 144 agrotóxicos e 9 micotoxinas para Malva sylvestris. Amostras comerciais foram analisadas e nenhum resíduo das substâncias estudadas foi maior do que o limite de detecção mostrando a qualidade dos produtos comercializados no estado do Rio Grande do Sul.
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