Determinação de enxofre em carvão mineral após preparo de amostra por MIC-DV
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Data
2024-03-12Primeiro membro da banca
Soares, Bruno Meira
Segundo membro da banca
Silva, Jussiane Souza da
Metadata
Mostrar registro completoResumo
A determinação e remoção de enxofre do carvão tem sido de grande importância para a indústria, bem como para o controle de poluição ambiental. Dessa forma, foi proposta a combustão iniciada por micro-ondas em frascos descartáveis (MIC-DV) para posterior determinação de enxofre em carvão mineral por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Foram avaliados os parâmetros que podem influenciar na decomposição por MIC-DV, tais como massa de amostra (5 a 30 mg), influência da pressurização com oxigênio (1,0 a 1,8 bar), além do tipo (H2O e HNO3), concentração (1,0 a 14,4 mol L-1) e volume (2,5 a 12,5 mL) de solução absorvedora. Por ser uma alternativa aos métodos convencionais, a MIC-DV foi comparada com a decomposição assistida por micro-ondas (MAD), a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) e o analisador elementar com amostragem direta de sólidos (DSS-EA). A concordância encontrada variou entre 91 e 97%, 82 e 102% e 91 e 94%, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação para enxofre em carvão após otimização da MIC-DV e determinação por ICP-OES foram 11 e 37 μg g-1. A concentração de enxofre nas amostras analisadas variou entre 8815 e 10370 μg g-1. É importante mencionar que a MIC-DV utiliza materiais e instrumentação de baixo custo e ambientalmente amigáveis. Além disso, o tempo de preparo de amostra do método da MIC-DV foi inferior aos demais métodos, onde a combustão ocorreu em menos de 30 s em um rotor contendo 5 posições. Adicionalmente, o método de MIC-DV é baseado no princípio do frasco único, utilizando o mesmo frasco desde o preparo até a quantificação, evitando o uso de frascos adicionais para diluição, além de reduzir o risco de contaminação por manipulação excessiva.
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