Validação e aplicação de método empregando QuEChERS modificado e GC-ECD para determinação de resíduos de pesticidas em grão e casca de arroz
Resumo
A agricultura atual é caracterizada pelo uso de novas tecnologias e equipamentos, pela elevação do número de pesquisas agronômicas e pelo uso de uma diversidade de insumos, como agrotóxicos e fertilizantes. Isto tudo está diretamente relacionado aos riscos à saúde humana e à contaminação do meio ambiente, causados pela utilização intensiva de pesticidas. Entre os principais alimentos consumidos pelos seres humanos, o arroz é o componente de destaque. Considerando isto, é evidente a necessidade de pesquisas cada vez mais rigorosas sobre as conveniências e as consequências da utilização dos pesticidas nas culturas. Neste trabalho desenvolveu-se e validou-se um método empregando extração pelo método QuEChERS modificado e quantificação por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (GC-ECD) para a determinação de resíduos dos pesticidas azoxistrobina, bifentrina, cialotrina-lambda, cipermetrina, difenoconazole, epoxiconazole, paration-metílico, permetrina, tiametoxan e trifloxistrobina em grãos de arroz, polido e integral, ambos nas formas de cozido e cru, em grão parboilizado polido cru, bem como em casca do arroz. O método QuEChERS modificado consistiu em uma etapa de extração inicial utilizando 10 g da mistura arroz:água 1:1 (m/m) e casca:água 1:3 (m/m) na qual foram adicionados 10 mL de acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético, seguida por uma etapa de partição após a adição de 3,0 g de sulfato de magnésio anidro e 1,7 g de acetato de sódio. A etapa de clean-up foi realizada com a adição de 500 mg de C18 e 600 mg de sulfato de magnésio. Os extratos foram analisados por GC-ECD. Na validação do método determinou-se os limites de detecção e limites de quantificação (LOD e LOQ), linearidade, precisão e exatidão. As curvas analíticas apresentaram linearidade adequada com valores de coeficiente de determinação superior a 0,993. O método apresentou bons valores de recuperação, entre 80 e 120%, e foi considerado adequado para a análise de resíduos dos pesticidas em estudo nas amostras de grão e casca de arroz. Após a validação, o método foi aplicado em amostras de um estudo a campo realizado no campus da UFSM na safra 2008-2009. Não foram encontrados resíduos dos pesticidas estudados nas amostras analisadas.