Emprego de oxigênio e peróxido de hidrogênio como auxiliares na decomposição de amostras biológicas por via úmida assistida por radiação micro-ondas
Abstract
No presente trabalho investigou-se a possibilidade da utilização de soluções diluídas de HNO3 para decomposição de amostras biológicas (leite em pó integral e fígado bovino) por via úmida assistida por radiação micro-ondas. Foi avaliada a possibilidade de utilização de O2 e H2O2 como reagentes auxiliares de decomposição empregando HNO3 diluído. Desta forma, este estudo foi dividido em três partes: (i) investigação da utilização do frasco de decomposição com pressão de O2 para promover a reação de regeneração do HNO3; (ii) estudo da influência exercida pela radiação micro-ondas sobre o ciclo de regeneração do HNO3; e, (iii) avaliação de radiação UV in situ para a decomposição de amostras com o emprego de HNO3 diluído com a utilização de O2 e H2O2 como reagentes auxiliares. A eficiência de decomposição, para todas as variáveis estudadas, foi avaliada pela determinação do teor de carbono residual (RCC) nos digeridos obtidos em cada estudo. A determinação de metais nos digeridos foi feita por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Na primeira etapa, buscou-se avaliar a influência da presença de O2 sobre o mecanismo de regeneração, através de ensaios envolvendo a modificação da atmosfera interna do frasco de decomposição, com O2 e com Ar. Os resultados obtidos com a atmosfera modificada foram comparados com aqueles obtidos sem modificação, somente com o ar atmosférico no interior do frasco (sem pressurização com O2 ou com gás inerte antes da decomposição). Foi observado que a modificação da atmosfera, com adição de O2, possibilitou a decomposição empregando soluções diluídas de HNO3, com a mesma eficiência que a decomposição utilizando ácido concentrado. Além disso, também se investigou a possibilidade de utilização de H2O2 como reagente auxiliar, o qual apresentou comportamento semelhante ao apresentado pelo O2, resultando em uma decomposição eficiente da matéria orgânica e possibilitando a redução da concentração de HNO3. Ainda, com o aumento da quantidade de H2O2, assim como observado com a utilização de O2, observou-se um aumento na acidez residual, o que foi interpretado como sendo um indício da participação de ambos os reagentes na regeneração do HNO3. Em relação à influência exercida pela radiação micro-ondas sobre a regeneração do HNO3 foram feitos ensaios envolvendo: a passagem forçada de ar na parte externa do frasco de decomposição durante a etapa de aquecimento; a obtenção de imagens termográficas; e o estudo da interação da radiação micro-ondas com a fase gasosa do frasco de decomposição. Foi observado que, além do gradiente de temperatura existente no estágio inicial do aquecimento assistido por radiação micro-ondas, provavelmente a radiação micro-ondas exerce um efeito cinético sobre a reação de regeneração que ocorre em fase gasosa. Por fim, com a utilização de uma lâmpada de emissão de radiação UV para a decomposição de amido de batata, cloridrato de imipramina e leite em pó desnatado, foi observado que a incidência de radiação UV possibilita uma decomposição eficiente das amostras, mesmo sem a utilização de ácidos. Os resultados obtidos através do presente trabalho mostraram a viabilidade do emprego de soluções diluídas de HNO3 para a decomposição de amostras biológicas. Ainda, ao se compreender e explorar os aspectos relacionados às reações envolvidas durante a decomposição da amostra, com respeito ao processo de regeneração do HNO3, foi possível trabalhar em condições cada vez mais brandas, com economia de reagentes e redução da quantidade de resíduos gerados, conforme preconizado nos princípios da química verde.