Decomposição de coque, resíduo de vácuo e petróleo extrapesado por piroidrólise para a determinação de cloro
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Data
2007-10-26Autor
Antes, Fabiane Goldschmidt 
Primeiro orientador
Dressler, Valderi Luiz
Primeiro membro da banca
Korn, Mauro
Segundo membro da banca
Flores, Érico Marlon de Moraes
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação de cloro em coque de petróleo, resíduo de vácuo, resíduo atmosférico e petróleo extrapesado.
Para tal, foi utilizada a técnica de piroidrólise, que consiste da pirólise da amostra em temperaturas de cerca de 1000 °C na presença de vapor d água. A influência dos principais parâmetros envolvidos na reação de piroidrólise, como temperatura, tempo de reação, massa de amostra, necessidade do uso de acelerador e solução absorvedora foram investigados. Foi observado que, nas condições experimentais empregadas, resultados mais precisos (RSD < 10%) e exatos foram obtidos em temperaturas entre 950 e 1000 °C durante cerca de 1 0 minutos. O acelerador
testado (V2O5) não influenciou na liberação do cloro das amostras estudadas. Porém, para as amostras de petróleo extrapesado e resíduo de vácuo foi necessária a decomposição parcial da amostra previamente à piroidrólise. Esta etapa foi conduzida no próprio reator de piroidrólise. Para tanto, ácido nítrico foi usado, em temperatura inferior a da piroidrólise. As determinações de cloro foram feitas por
espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado, empregando cela dinâmica de reação para minimizar interferências devido a íons poliatômicos sobre 35Cl+. Boa precisão (RSD < 8% para coque e < 12% para petróleo e resíduo) e exatidão (concordância com o valor certificado e/ou comparação com outro método) foram obtidas. O limite de quantificação do método para 35Cl+ foi de 1,5 mg g-1 de
cloro, usando 250 mg de amostra e uma diluição final para 20 ml. A freqüência de determinação foi de 3 amostras h-1. Desta forma, o método proposto foi adequado para a determinação de concentrações relativamente baixas de cloro em coque de petróleo, resíduo de vácuo e atmosférico e petróleo extrapesado. Além disso, o procedimento é rápido, pode ser facilmente usado em trabalhos de rotina e
praticamente não gera resíduos tóxicos no laboratório.