Determinação de halogênios em mel após decomposição com peróxido de hidrogênio usando sistema de alta pressão
Fecha
2016-02-12Metadatos
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Neste trabalho foi avaliado um sistema de câmara de reação única (SRC) de alta pressão para a decomposição de mel onde se buscou utilizar um reagente que atendesse aos princípios da química verde. Dentre os agentes oxidantes estudados, optou-se pela utilização do H2O2, pois este não gera resíduos tóxicos e tem como principal produto de sua decomposição a água. Dessa maneira, foi utilizado o H2O2 em meio alcalino para a decomposição de mel e posterior determinação de F, Cl, Br e I. Foram avaliados parâmetros como temperatura de decomposição, volume de H2O2, massa de amostra e volume de NH4OH. Essas avaliações objetivaram a redução da concentração de C nos digeridos visando à minimização das possíveis interferências causadas na etapa de determinação. Após as otimizações dos parâmetros para a decomposição, foi avaliada a interferência de C na determinação de Cl, Br e I por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A determinação de F foi feita por eletrodo íon seletivo (ISE). Nas decomposições utilizando H2O2 em meio alcalino em SRC de alta pressão (199 bar), massas de 500 mg de mel foram decompostas com 8 mL de H2O2, 550 μL de NH4OH, temperatura de 250 ºC e tempo de decomposição de 30 min. Os digeridos obtidos pelo método proposto apresentaram concentrações inferiores a 200 mg L-1 de C em solução o que não causa interferências na determinação de Cl, Br e I por ICP-MS. Concentrações inferiores a 200 mg L-1 nos digeridos, totalizam cerca de 3% do C total presente no mel. A exatidão do método proposto foi avaliada utilizando ensaios de recuperação, decomposição de dois materiais de referência (NIST 8433 - corn bran e NIST 1568a - rice flour), e por comparação dos resultados com os obtidos por combustão iniciada por micro-ondas (MIC). Os resultados obtidos através de todos os ensaios de exatidão não apresentaram diferença significativa quando comparados. Os limites de quantificação (LOQ) para cada elemento obtidos pelas técnicas utilizadas, F por ISE e Cl, Br e I por ICP-MS, foram de 8, 23, 0,07 e 0,01 μg g-1 para F, Cl, Br e I, respectivamente.