Determinação de halogênios em mel após decomposição com peróxido de hidrogênio usando sistema de alta pressão
Resumo
Neste trabalho foi avaliado um sistema de câmara de reação única (SRC) de alta pressão para a decomposição de mel onde se buscou utilizar um reagente que atendesse aos princípios da química verde. Dentre os agentes oxidantes estudados, optou-se pela utilização do H2O2, pois este não gera resíduos tóxicos e tem como principal produto de sua decomposição a água. Dessa maneira, foi utilizado o H2O2 em meio alcalino para a decomposição de mel e posterior determinação de F, Cl, Br e I. Foram avaliados parâmetros como temperatura de decomposição, volume de H2O2, massa de amostra e volume de NH4OH. Essas avaliações objetivaram a redução da concentração de C nos digeridos visando à minimização das possíveis interferências causadas na etapa de determinação. Após as otimizações dos parâmetros para a decomposição, foi avaliada a interferência de C na determinação de Cl, Br e I por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A determinação de F foi feita por eletrodo íon seletivo (ISE). Nas decomposições utilizando H2O2 em meio alcalino em SRC de alta pressão (199 bar), massas de 500 mg de mel foram decompostas com 8 mL de H2O2, 550 μL de NH4OH, temperatura de 250 ºC e tempo de decomposição de 30 min. Os digeridos obtidos pelo método proposto apresentaram concentrações inferiores a 200 mg L-1 de C em solução o que não causa interferências na determinação de Cl, Br e I por ICP-MS. Concentrações inferiores a 200 mg L-1 nos digeridos, totalizam cerca de 3% do C total presente no mel. A exatidão do método proposto foi avaliada utilizando ensaios de recuperação, decomposição de dois materiais de referência (NIST 8433 - corn bran e NIST 1568a - rice flour), e por comparação dos resultados com os obtidos por combustão iniciada por micro-ondas (MIC). Os resultados obtidos através de todos os ensaios de exatidão não apresentaram diferença significativa quando comparados. Os limites de quantificação (LOQ) para cada elemento obtidos pelas técnicas utilizadas, F por ISE e Cl, Br e I por ICP-MS, foram de 8, 23, 0,07 e 0,01 μg g-1 para F, Cl, Br e I, respectivamente.