Determinação de contaminates inorgânicos em nanotubos de carbono por ICP-OES e ICP-MS
Abstract
Neste trabalho, métodos de decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas em câmara única de reação (MAWD-SRC) e de combustão-iniciada por micro-ondas (MIC) foram investigados para a decomposição de nanotubos de carbono (CNTs) e posterior determinação de contaminantes inorgânicos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Inicialmente, os CNTs foram decompostos por decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD) e os resultados obtidos empregando este método foram considerados como valores de referência. Na avaliação do método por MAWD-SRC foram avaliadas a temperatura de irradiação (220 a 270 °C), a massa de CNT (25 a 300 mg) e a composição da solução de decomposição (HNO3 e H2O2). Recuperações quantitativas foram obtidas para Al, As, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, La, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, V e Zn, utilizando 275 mg de CNT, 6 mL de HNO3 14,4 mol L-1 + 0,5 mL de H2O2 30% como solução de decomposição, com um programa de irradiação de 65 min. Utilizando as condições otimizadas, os resultados obtidos após decomposição dos CNTs por MAWD-SRC não apresentaram diferença estatística significativa quando comparados com aqueles obtidos empregando o método de referência (MAWD). A exatidão do método de MAWD-SRC também foi avaliada para alguns elementos utilizando a análise por ativação neutrônica (NAA) e a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite com amostragem direta de sólidos (DSS-HR-CS-GF AAS) e não foram observadas diferenças estatísticas significativas entre os resultados obtidos. Além disso, os resultados obtidos para o material de referência certificado (CRM) de SWCNT não apresentaram diferença em relação aos valores certificados. Na avaliação da MIC, foram avaliados parâmetros como a massa de CNT (25 a 500 mg), a concentração da solução absorvedora (1, 4, 7 e 14,4 mol L-1 de HNO3), a mistura de ácidos (HNO3+HCl na proporção 3+1 e 1+1) e o tempo de refluxo (5 a 15 min). Para a recuperação quantitativa de todos os analitos empregando a MIC, foram necessários 15 min de refluxo utilizando uma mistura de HNO3+HCl (3+1) como solução absorvedora e decomposição de até 100 mg de CNT. Os resultados obtidos utilizando as condições otimizadas, não apresentaram diferença estatística significativa quando comparados com os resultados obtidos pelo método de referência (MAWD) e por DSS-HR-CS-GF AAS.
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