Decomposição de amostras de alimentos empregando ácido nítrico diluído e pressurização com diferentes gases em sistema de câmara única de reação assistida por radiação micro-ondas
Resumo
No presente trabalho foi avaliado o uso de um sistema de câmara única de reação (SRC – Single Reaction Chamber) para a decomposição de amostras de alimentos por via úmida assistida por radiação micro-ondas. Investigou-se a possibilidade da utilização de soluções diluídas de HNO3 para a decomposição das amostras, juntamente com a
possibilidade do uso de O2 como reagente auxiliar de digestão. O emprego de diferentes gases (ar comprimido, Ar, N2 e O2) foi feito para avaliar a influência destes na eficiência de decomposição. Leite em pó integral foi utilizado como amostra modelo para os testes de pressurização com diferentes gases. Tampas modificadas foram desenvolvidos para avaliar a influência da fase gasosa na digestão de leite em pó integral, bem como possibilitar uma melhor compreensão das reações de oxidação da matéria orgânica. Comparativamente a este estudo, um sistema com aquecimento convencional – decomposição por via úmida em forno de alta pressão e temperatura (HPA – High Pressure Asher) foi empregado para o estudo da influência da fase gasosa na decomposição de leite em pó integral. Para o HPA foi avaliado o uso de H2O2 e HNO3 como solução digestora. Nesse sistema, foi avaliado a temperatura, concentração do HNO3, volume de H2O2 e o tempo de decomposição. O estudo da eficiência de decomposição de cada sistema foi feito com base no teor de carbono residual (RCC) e acidez residual (RA) para os digeridos. Para as melhores condições foram determinados metais (Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Sr e Zn) por ICP-
OES. Os resultados indicaram que o sistema MAD-SRC utilizando O2 apresenta alta eficiência de digestão, além de possibilitar que múltiplas amostras com características distintas sejam decompostas ao mesmo tempo. Para o sistema HPA foram observadas contaminações para determinação de Fe. A exatidão foi avaliada para os dois sistemas empregando materiais de referência certificado de leite em pó integral (NIST 8435 Whole Milk Powder), fígado bovino (NIST 1577ª Bovine Liver) e farinha de milho (NIST 8433 Corn Bran). O método proposto foi utilizado para digestão simultânea de amostras de linhaça, salsa, fígado bovino e leite em pó integral.
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