Determinação multirresíduo de agrotóxicos em milho empregando método QuEChERS modificado e LC-MS/MS
Resumo
O milho é um cereal utilizado na alimentação humana e animal e, além disso, é empregado como fonte de matéria prima para outros subprodutos, adquirindo assim uma importância mundial. Por apresentar uma composição bem distinta, quando comparada a outros cereais, a determinação de resíduos de agrotóxicos torna-se bastante complexa, exigindo métodos e ferramentas mais eficientes. Este estudo tem como objetivo validar o método QuEChERS modificado, empregando como etapa de limpeza o congelamento e o sorvente EMR-Lipid com determinação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série (LC-MS/MS). Neste método avaliou-se diferentes classes de agrotóxicos em diferentes níveis de concentração. O método foi validado para 45 agrotóxicos com percentuais de recuperação de 69,1 a 120,4% e RSD ≤20,6%, respectivamente. Os Limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) do método foram de 3 a 30 μg kg-1 e de 10 a 100 μg kg-1, respectivamente. O método proposto foi aplicado em amostras reais, entre elas grãos de milho inteiros e quebrados, farinha de milho e uma de pipoca a fim de avaliar seu desempenho. Nas amostras analisadas, apenas uma amostra apresentou carbendazim e fipronil em concentração inferior ao LOQ do método estabelecido. O método mostrou-se eficiente para a determinação de resíduos dos agrotóxicos em amostras de milho podendo ser utilizado em análises de rotina.
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