dc.creator | Bandeira, Nelson Miguel Grubel | |
dc.date.accessioned | 2020-01-20T11:22:34Z | |
dc.date.available | 2020-01-20T11:22:34Z | |
dc.date.issued | 2019-02-27 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/19389 | |
dc.description.abstract | The aquaculture industry has been growing, developing and highlightning in the last few years. Many
countries and international organizations have invested in developing the activity according to available
resources. Chile stands out in the world market in salmon production (Salmo salar) being the main
supplier of the product to Brazil. Veterinary drugs may be used during the production process for the
proper management and prevention of financial losses. Once administered, veterinary drugs can be
absorbed and remain in fish meat as residues. Many drugs are banned for veterinary use, many others
are authorized and require application, attendance and appropriate withdrawal period to not leave
residues in the product. The presence of drug residues is of great concern, since small doses given
daily can lead to the development of bacterial resistance. Monitoring of the presence of residues can be
carried out through programs and regulations. The presence of residues of veterinary drugs in products
of animal origin is determined by reliable and suitable analytical methods. Therefore, the objective of
this work was to develop an analytical method for the determination of residues of nitroimidazoles,
quinolones, tetracyclines, amphenicoles, sulfonamides, macrolides, pyrethroids and benzamides in
salmon (Salmo salar) using UHPLC-MS/MS. The development of the method was performed by assays
for evaluation of the solvents used in the extraction and sorbents used in the sample preparation step.
The conditions of the UHPLC-MS/MS system, such as mobile fase composition, chromatographic
column, mobile phase elution gradient, mobile phase flow rate, desolvation gas temperature and tension
applied to the capillary were also evaluated. The method of sample preparation was based on the
extraction with acetonitrile and clean up step using SPE. The determination step was performed in
UHPLC-MS/MS Xevo TQ® system. The mobile phase used was aqueous solution and acetonitrile, both
0.1% formic acid (v/v) at the flow rate of 0.1 mL min-1
in gradient mode. The chromatographic column
used was an Acquity HSST3 (50 x 2.1 mm, 1.8 μm) at 60 ° C. The injection volume was 10 μL. The
conditions of the ionization source (ESI) were desolvation gas temperature of 600 °C, capillary voltage
of 2000 V, source temperature 150 °C. The validation of the method developed was based on
documents CD/657/EU and SANTE, 2017. The results of recovery varied between 71 and 120% with
deviations less than 24%. The quantification limits ranged from 5 to 25 μg kg-1
. Matrix effects were
mostly negative ranging from -45 to -22%. The method was applied in the analysis of 15 real samples.
The method is suitable for the determination of residues of veterinary drugs in routine laboratories for 5
of the classes under study within the limits established by the legislation. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Planejamento de experimentos | por |
dc.subject | Aquicultura | por |
dc.subject | Extração sólido líquido | por |
dc.subject | Design of experiments | eng |
dc.subject | Aquaculture | eng |
dc.subject | Solid liquid extraction | eng |
dc.title | Desenvolvimento de método para determinação de resíduos de medicamentos veterinários em salmão por UHPLC-MS/MS | por |
dc.title.alternative | Development of method for determination of veterinary drug residues in salmon by UHPLC-MS/MS | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.description.resumo | A indústria aquícola vem crescendo, se desenvolvendo e se destacando ao longo dos ultimos anos.
Muitos países e organizações internacionais tem investido no desenvolvimento da atividade de acordo
com os recursos disponíveis. O Chile se destaca no mercado mundial no que diz respeito a produção
de salmão (Salmo salar) sendo principal fornecedor do produto para o Brasil. Os medicamentos
veterinários podem ser utilizados durante o processo produtivo visando o manejo adequado e a
prevenção de prejuízos financeiros. Uma vez administrados, os medicamentos veterinários podem ser
absorvidos e permanecer na carne dos peixes na forma de resíduo. Muitos medicamentos são proíbidos
para uso veterinário, muitos outros são autorizados e exigem aplicação, acompanhamento e período
de carência adequado para não deixar resíduos no produto final. A prensença de resíduos de
medicamentos é de grande preocupação uma vez que pequenas doses, administradas diariamente,
podem levar ao desenvolvimento de resistência bacteriana. O monitoramento da presença de resíduos
pode ser realizado através de programas e regulamentações. A determinação da presença de resíduos
de medicamentos veterinários em produtos de origem animal é realizada através de métodos analíticos
seguros e confiáveis. Portanto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico para
determinação de resíduos de nitroimidazóis, quinolonas, tetraciclinas, anfenicóis, sulfonamidas,
macrolídeos, piretróides e benzamidas em salmão (Salmo salar) utilizando UHPLC-MS/MS. Para
desenvolvimento do método ensaios para avaliação dos solventes utilizados na extração e sorventes
utilizados na etapa de preparo de amostra foram realizados. As condições do sistema UHPLC-MS/MS,
como composição da faz móvel, coluna de separação, gradiente de eluição da fase móvel, vazão da
fase móvel, temperatura do gas de dessolvatação e tensão aplicada ao capilar também foram
avaliadas. O método teve como etapa de preparo de amostra extração com acetonitrila e limpeza de
extrato utilizando SPE. A etapa de determinação foi realizada em sistema UHPOLC-MS/MS Xevo TQ®.
A fase móvel utilizada foi solução aquosa e acetonitrila, ambos 0,1% ácido fórmico (v/v) na vazão de
100 µL min-1no modo gradiente. A coluna cromatográfica utilizada foi uma Acquity HSST3 ( 50 x 2,1
mm, 1,8 µm) à 60 °C. O volume de injeção foi de 10 µL. As condições da fonte de ionização (ESI) foram
temperatura do gás de dessolvatação de 600 °C, tensão do capilar de 2000 V, temperatura da fonte
150 °C. A validação do método desenvolvido foi realizada com base nos documento CD/657/EU e
SANTE, 2017. Os resultados de recuperação variaram entre 71 e 120% com desvios menores do que
24%. Os limites de quantificação alcançados variaram entre 5 e 25 µg kg-1
. Efeitos de matriz foram em
sua maioria negativos variando entre -45 e -22%. O método foi aplicado na análise de 15 amostras
reais. O método é adequado para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em
laboratórios de rotina para 5 das classes em estudo dentro dos limites estabelecidos pela legislação. | por |
dc.contributor.advisor1 | Prestes, Osmar Damian | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/9632234955509028 | por |
dc.contributor.referee1 | Gonçalves, Fabio Ferreira | |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/1090108357021843 | por |
dc.contributor.referee2 | Ballus, Cristiano Augusto | |
dc.contributor.referee2Lattes | http://lattes.cnpq.br/5141003597392061 | por |
dc.contributor.referee3 | Golombieski, Jaqueline Ineu | |
dc.contributor.referee3Lattes | http://lattes.cnpq.br/0884818333843539 | por |
dc.contributor.referee4 | Cabrera, Liziara da Costa | |
dc.contributor.referee4Lattes | http://lattes.cnpq.br/2380427486727653 | por |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/3270700108583990 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |