Determinação multiclasse de resíduos de antimicrobianos em músculo de frango empregando limpeza por SPE e UHPLC-MS/MS
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Date
2022-03-18Primeiro coorientador
Adaime, Martha Bohrer
Primeiro membro da banca
Oliveira, Lenise Guimarães de
Segundo membro da banca
Maldaner, Liane
Terceiro membro da banca
Vieira, Mariela de Souza
Quarto membro da banca
Donato, Filipe Fagan
Metadata
Show full item recordAbstract
Dentro da cadeia produtiva de frangos de corte, os antimicrobianos têm sido
amplamente empregados na prevenção e/ou tratamento de doenças, visando manter
a produtividade. Porém, o uso indiscriminado destes medicamentos veterinários pode
levar à presença de resíduos nos tecidos comestíveis do animal tratado, e, assim,
representar riscos à saúde do consumidor. Diante disso, o desenvolvimento de
métodos analíticos que permitam o monitoramento destes resíduos é de grande
importância para garantir a segurança dos alimentos. Neste trabalho, desenvolveu-se
e validou-se um método para a determinação multiclasse de resíduos de 31
antimicrobianos em músculo de frango por cromatografia líquida de ultra eficiência
acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS, do inglês ultra-high
performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry). Todos os
sorventes testados durante o preparo de amostra foram avaliados em relação à
eficiência na redução de fosfolipídios presentes no extrato da matriz. A etapa de
extração foi realizada utilizando 2 g de amostra, 2 mL de água ultrapura (agitação) e
8 mL de acetonitrila acidificada com 1% (m/v) de ácido oxálico, seguido de agitação e
centrifugação. Após, realizou-se uma etapa de limpeza empregando extração em fase
sólida (SPE, do inglês solid-phase extraction) no modo pass-through, em que 3 mL de
sobrenadante foram eluídos diretamente através do cartucho Bond Elut C18 (500 mg).
No caso das substâncias com limite máximo de resíduo (LMR) ≥ 100 μg kg-1, o extrato
foi diluído 5 vezes em água ultrapura. Para as substâncias sem LMR definido e para
trimetoprima, 1 mL do extrato foi evaporado até secura (N2; 45 ºC) e reconstituído em
1 mL de água:acetonitrila (80:20, v/v). Os parâmetros de validação avaliados foram
seletividade, efeito matriz, linearidade, veracidade (em termos de recuperação),
precisão e limite de decisão. Os procedimentos foram realizados por meio da análise
de matriz branco fortificada, a fim de compensar os valores de efeito matriz obtidos
(entre -20% e +152%). Todos os compostos apresentaram linearidade nas faixas de
trabalho avaliadas, seja de 0 a 2,0 vezes o LMR para substâncias permitidas ou de 0
a 4,0 vezes o menor nível de calibração (LCL, do inglês lowest calibration level) para
aquelas não autorizadas, com coeficientes de determinação superiores a 0,97. A
veracidade, avaliada nos níveis de 0,5; 1,0 e 1,5 vezes o LMR; e 1,0; 2,0 e 3,0 vezes
o LCL, mostrou-se adequada, com recuperações entre 90 e 117%. O método validado
foi aplicado em 24 amostras de músculo de frango provenientes de diferentes estados
do Brasil, sendo detectado resíduo de oxitetraciclina em uma amostra, porém abaixo
do menor nível (25 μg kg-1) de concentração da curva analítica para este composto.
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