Desenvolvimento de método para determinação multiclasse de resíduos de medicamentos veterinários em músculo suíno por UHPLC-MS/MS
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Data
2022-04-08Primeiro coorientador
Adaime, Martha Bohrer
Primeiro membro da banca
Arias, Jean Lucas de Oliveira
Segundo membro da banca
Moreira, Renata Pereira Lopes
Terceiro membro da banca
Zanella, Renato
Quarto membro da banca
Rizzetti, Tiele Medianeira
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Na produção de suínos, os medicamentos veterinários são aplicados principalmente para proporcionar a sanidade dos animais. Contudo, o uso incorreto pode provocar a presença de resíduos destas substâncias acima do limite máximo permitido (LMR) em carne suína, e em razão disso, o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação destas substâncias é de suma relevância. Assim, este estudo teve como objetivo desenvolver e validar um método para a determinação multiclasse de resíduos de medicamentos veterinários em músculo suíno empregando cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). Foram selecionados 36 compostos (33 antimicrobianos e 3 β-agonistas). No desenvolvimento do método foram avaliadas diferentes condições cromatográficas e de preparo de amostra. Na etapa de extração foram testadas a composição do solvente, o emprego de acidificação e agente complexante, e a inclusão de uma etapa de partição pela adição de sais ou a baixa temperatura. A seguir, os testes da etapa de limpeza foram conduzidos com sorventes no modo dispersivo ou em cartucho, e verificou-se a presença de coextrativos no extrato por UHPLC-MS/MS e análise de varredura por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em série (GC-MS/MS). O método final de preparo de amostra consistiu na extração com solução aquosa contendo 0,1% (m/v) EDTA e 1% (v/v) ácido fórmico seguida de adição de acetonitrila, e limpeza do extrato por extração em fase sólida dispersiva (d-SPE) utilizando sorvente C18. Para a determinação dos compostos com LMR estabelecido (autorizados) foi realizada a diluição do extrato em água ultrapura, enquanto que para os demais foi necessária uma etapa de evaporação do extrato e reconstituição em solução de água:acetonitrila antes da injeção no sistema UHPLC-MS/MS. A validação foi realizada seguindo os parâmetros e os critérios de aceitação de documentos oficiais, sendo que para as substâncias permitidas foi considerado o seu LMR, enquanto que o menor nível de calibração (5 μg kg-1) foi adotado para as substâncias proibidas ou não autorizadas. A linearidade apresentou r² > 0,99 para a maioria dos compostos. As recuperações variaram de 83 a 113%, com coeficiente de variação (CV%) abaixo de 15%, exceto para a eritromicina, que não obteve resultado satisfatório de CV% em um dos níveis avaliados do estudo de repetibilidade. As concentrações do limite de decisão (CCα) ficaram entre 5,3 e 447,8 μg kg-¹. O método proposto foi aplicado em 25 amostras de músculo suíno e resíduos de enrofloxacina, oxitetraciclina e ractopamina foram detectados. Os resultados indicaram que o método é adequado ao seu propósito e devido a sua simplicidade, pode também ser utilizado em laboratórios de rotina.
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