Desenvolvimento de métodos de preparo de amostras para a posterior determinação de metais alcalinos, alcalino-terrosos e halogênios em petróleo
Fecha
2020-03-27Primeiro coorientador
Picoloto, Rochele Sogari
Primeiro membro da banca
Rodrigues, Luiz Frederico
Segundo membro da banca
Mello, Paola de Azevedo
Terceiro membro da banca
Bolzan, Rodrigo Cardeiro
Quarto membro da banca
Duarte, Fábio Andrei
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
Neste trabalho foram
investigados quatro métodos de preparo de amostras para a posterior
determinação de metais alcalinos, alcalino terrosos e halogênios em petróleo: i ) digestão por via
úmida assistida por radiação micro ondas usando uma cavidade de digestão pressurizada (MAWD
PDC), ii ) extração assistida por ultrassom (USAE), iii ) extração assistida por micro ondas (MAE) e iv )
microextração líquido líquido dispersiva em fase reversa (RP DLLME). Os resultados obtidos por
digestão por via ú mida assistida por radi ação micro ondas (MAWD) e combustão iniciada por micro
ondas (MIC) foram utilizados como valores de referência para os métodos de preparo de amostras
desenvolvidos (para a determinação dos metais e halogênios, respectivamente). Adici onalmente,
duas normas oficiais propostas pela American Society for Testing and Materials (ASTM D 5863 e D
6470, para metais e Cl, respectivamente) foram aplicadas. A determinação de metais foi feita por
espectrometria de emissão óptica com plasma indutiva mente acoplado (ICP OES), F foi determinado
por cromatografia de íons (IC) e eletrodo íon seletivo (ISE), Cl foi determinado por espectrometria de
massa com plasma indutivamente acoplado (ICP MS), IC e titulação potenciométrica, Br e I foram
determinados p or ICP MS. Os métodos foram aplicados para cinco amostras de petróleo, as quais
continham diferentes propriedades físico químicas: ºAPI (9,5 a 28,8), teor de água (0,2 a 79,9%) e
teor de sedimentos (< 0,1 a 2,8%). Com relação à USAE, independente das condi ções experimentais
utilizadas, foi observado que este método não foi adequado para a separação da água emulsionada
no petróleo inviabilizando a determinação dos elementos. O método MAWD-PDC apresentou bom desempenho para a decomposição de 1,2 g de petróleo pesado e médio usando 8 mL de HNO3 concentrado e 20 min de aquecimento, a 270 ºC. No entanto, como esperado, este método foi adequado apenas para a posterior determinação de metais. Adicionalmente, estudos relacionados ao
efeito da concentração de carbon o na determinação de metais alcalinos e alcalino terrosos por ICP
OES foram feitos a partir de digeridos contendo 4 g L 1 de carbono oriundo de um digerido obtido após
a MAWD PDC. Após a investigação, não foram observadas interferências para nenhum dos
ele mentos investigados. O método da MAE foi aplicado para a determinação de metais alcalinos e
alcalino terrosos, bem como para Cl, Br e I em petróleo médio e pesado utilizando 10 g de amostra ,
15 mL de água como meio extrator e 20 min de aquecimento a 240 ºC . Usando a MAE,
concordâncias superiores à 90% foram obtidas em comparação com os valores de referência. O uso
da RP DLLME permitiu a extração de metais alcalinos, alcalino terrosos (exceto o Ba), Cl e Br em
petróleo médio utilizando apenas HNO 3 0,5 mol L 1 . Os métodos da MAE e RP DLLME permitiram o
uso de elevada massa de amostra (10 g), fornecendo LOQs muito baixos, quando relacionados à
MAWD PDC, por exemplo. Em vista da aplicabilidade dos métodos de preparo de amostras, é importante enfatizar que a escolha por cada um deles dependeu diretamente de fatores intrínsecos a cada petróleo (°API, teor de sedimentos, teor de água, por exemplo), os elementos a serem determinadas, a frequência analítica e a instrumentação disponível em cada laboratório.
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