Fluorescência molecular síncrona associada à calibração multivariada como alternativa expedita na determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em matrizes orgânicas complexas
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Data
2024-03-25Primeiro membro da banca
Guarda, Ananda Fagundes
Segundo membro da banca
Dognini, Jocinei
Terceiro membro da banca
Rosa, Marcelo Barcellos da
Quarto membro da banca
Kunz, Simone Noremberg
Metadata
Mostrar registro completoResumo
O presente trabalho objetivou o estudo de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) e derivados oxigenados (OHPAs) em matrizes asfálticas (CAP) e toner de impressão. Para isso, duas metodologias de fluorescência molecular síncrona associada calibração multivariada destinadas ao estudo de 7 HPAs e 3 OHPAs foram investigadas. As metodologias diferiram na escolha do solvente utilizado, sendo os melhores resultados obtidos com solventes com polaridades distintas - tetrahidrofurano (THF) e acetonitrila (ACN) visando maior versatilidade de aplicação. O modelo em THF apresentou resultados satisfatórios de predição em amostras artificias, além de possibilitar a melhor dissolução da matriz e seus constituintes (no caso do CAP). Já o modelo em ACN apresentou maior sensibilidade, além de melhor capacidade de compressão dos dados, onde foi possível a obtenção de resultados comparáveis ao modelo em THF, porém com menor número de fatores (informação). Com relação às características dos métodos, ambos apresentaram coeficientes de correlação acima de 0,91 para as funções de calibração e, a maioria das recuperações ficou entre 70 e 130 % na predição em amostras artificias, sendo necessários 20 PCs (modelo THF) e 13 PCs (modelo em ACN) para o alcance desses resultados. Na aplicação em amostras reais, utilizou-se fumos de CAP obtidos num dispositivo gerador de fumos (DEC), em virtude da grande complexidade e alta carga orgânica da matriz, entretanto ainda assim não foi possível obter exatidão aceitável na quantificação dos analitos. Contudo, foi possível obter resultados qualitativos adequados, tanto quanto à presença desses analitos, quanto às suas abundâncias relativas nos fumos de 4 CAPs, sendo os resultados confirmados pela técnica de GC-MS/MS. No trabalho com uma matriz menos complexa (toner de impressão) foi possível apenas a aplicação da metodologia em ACN, para a qual os resultados quantitativos foram satisfatórios, com 81 a 125 % de recuperação quando comparados aos resultados obtidos por GC-MS/MS. Apesar de certo prejuízo na exatidão quando comparadas às técnicas mais usuais como a cromatografia, as metodologias propostas são consideravelmente mais rápidas, simples e de baixo custo. A ferramenta multivariada mostrou-se adequada como uma alternativa expedita de screening das amostras em relação aos analitos.
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