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dc.creatorMattos, Julio Cezar Paz de
dc.date.accessioned2017-05-18
dc.date.available2017-05-18
dc.date.issued2008-03-28
dc.identifier.citationMATTOS, Julio Cezar Paz de. Determination of trace elements in aluminium nitride and silcon nitride using direct solid sampling grafite furnace atomic absorption spectrometry. 2008. 94 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2008.por
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/4170
dc.description.abstractA graphite furnace atomic absorption spectrometry method using direct solid sampling has been developed for the determination of Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb and Zn in powdered AlN and Si3N4. Owing to the vaporization of AlN during atomization step, different approachs to avoid the interferences caused by high background arising from matrix thermal decomposition, were investigated. A comparison between the performance of deuterium background correction system and the based on Zeeman effect for the analysis of AlN sample was carried out. For silicon nitride analysis, although during atomization of all analytes, excluding Zn, conversion of Si3N4 into Si0 and SiC was taking place and its essential part vaporized as different species, no problems the resultant background was properly corrected. The calibration for both samples was carried out using aqueous standard solutions. In the determination of Fe in Si3N4 powders, graphite powder was used in order to achieve quantitative vaporization and also to increase the lifetime of the platform, this procedure was also advantageous for the determination of Cr and Cu. During AlN analysis, the application of graphite or other chemical modifiers was unnecessary. For AlN analysis, it was possible to apply sample amounts up to 16 mg for Sb, the relative standard deviations (n = 5) were between 2 and 16%. The Achieved limits of detection were between 7 (Sb and Zn) and 2000 ng g-1(Fe). During Si3N4 analysis sample masses up to 2 mg could be applied per analysis cycle, the relative standard deviations (n = 5) were between 5 and 18% (n = 5). For the most sensitive conditions, limits of detection between 0.1 (Zn) and 213 ng g-1 (Fe) are achievable for the analysis of Si3N4. The accuracy was checked by comparison of the results with those obtained using other methods including neutron activation analysis whereby good to reasonable agreement was achieved.eng
dc.description.sponsorshipImportadora e Exportadora de Medidores Polimate Ltda
dc.formatapplication/pdfpor
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Santa Mariapor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectQuímicapor
dc.subjectQuímica analítica, Nitreto de Alumíniopor
dc.subjectNitreto de Silíciopor
dc.subjectForno de grafitepor
dc.subjectEspectrometriapor
dc.titleDeterminação de elementos-traço em amostras de nitreto de alumínio e nitreto de silício por análise direta de amostras sólidas em espectrometria de absorção atômica com forno de grafitepor
dc.title.alternativeDetermination of trace elements in aluminium nitride and silcon nitride using direct solid sampling grafite furnace atomic absorption spectrometryeng
dc.typeTesepor
dc.description.resumoNeste trabalho, foram desenvolvidos métodos para a determinação de Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb e Zn em AlN e Si3N4, usando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e análise direta de amostras sólidas. Devido à vaporização da matriz de AlN durante a etapa de atomização, diferentes estratégias para evitar as interferências causadas pelo sinal de fundo proveniente da decomposição térmica da matriz foram investigadas. Foi feita uma comparação entre os desempenhos dos corretores de fundo baseados em lâmpada de deutério e no efeito Zeeman para a determinação dos elementos citados em AlN. Embora durante a etapa de atomização (exceto para Zn) o Si3N4 seja parcialmente convertido em Si0 e SiC, acompanhada da vaporização parcial de outras espécies químicas, não foram constatados problemas com respeito a intensidade dos sinais de fundo. A calibração dos instrumentos, para ambas amostras, foi sempre feita usando soluções de referência aquosas. Para a determinação de Fe em Si3N4, pó de grafite foi usado para alcançar vaporização quantitativa, bem como para aumentar a vida útil da plataforma. Este procedimento foi vantajoso também para a determinação de Cr e Cu. Durante a análise de AlN, a aplicação de grafite ou qualquer outro modificador químico foi desnecessária. Para a análise de AlN, foi possível o uso de até 16 mg de amostra para Sb, os desvio padrão relativo (n = 5) foram entre 2 e 16%. Os limites de detecção atingidos foram entre 7 (Sb e Zn) e 2000 ng g-1(Fe). Durante a análise de Si3N4 foram aplicadas massas de amostra até 2 mg, os desvios padrão relativos (n = 5) foram entre 5 e 18% (n = 5). Usando as melhores condições, limites de detecção entre 0,1 (Zn) e 213 ng g-1 (Fe) foram atingidos para a análise de Si3N4. A exatidão dos métodos foi avaliada através da comparação com os resultados obtidos por outras técnica independentes, incluindo a análise por ativação neutrônica, obtendo-se boas concordâncias para vários elementos.por
dc.contributor.advisor1Flores, Érico Marlon de Moraes
dc.contributor.advisor1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782125T8por
dc.contributor.referee1Oliveira, Pedro Vitoriano de
dc.contributor.referee1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723037E5por
dc.contributor.referee2Dressler, Valderi Luiz
dc.contributor.referee2Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723641Z7por
dc.contributor.referee3Costa, Adilson Ben da
dc.contributor.referee3Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4707033Y0por
dc.creator.Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4731470D8por
dc.publisher.countryBRpor
dc.publisher.departmentQuímicapor
dc.publisher.initialsUFSMpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Químicapor
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApor


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